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超声辅助基质分散液-液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定水中48种半挥发性有机物
引用本文:张强,崔君,顾华,余肖峰,单晓锋,朱鸽.超声辅助基质分散液-液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定水中48种半挥发性有机物[J].分析测试学报,2020,39(4):492-499.
作者姓名:张强  崔君  顾华  余肖峰  单晓锋  朱鸽
作者单位:1.国土资源部上海资源环境监督检测中心;2.上海市地质勘查技术研究院
基金项目:上海后工业化时期地质资源环境调查与应用项目(SHXM-00-20180425-5255)
摘    要:建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离子强度等变量中筛选最显著的影响因素,并利用中心组合设计(CCD)结合响应曲面图优化显著因素,最终确定最佳的萃取条件:10 mL水样在2 g/L NaCl条件下迅速加入0.65 mL乙腈(分散剂)和40μL四氯化碳(萃取剂),于40℃超声2 min,混合液以3 500 r/min离心3 min。结果显示,目标分析物在1~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.995 8,方法的检出限(MDL)为0.001~0.030μg/L,定量下限(LOQ)为0.004~0.120μg/L,在低、中、高3个加标浓度下的平均回收率为77.4%~113%,相对标准偏差(RSD)均不高于9.6%(n=6)。

关 键 词:半挥发性有机物  气相色谱-串联质谱(CG-MS)  中心组合设计(CCD)  超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)

Determination of 48 Semivolatile Organic Compounds in Water by Gas Chromatography-Mass Spectrometry with Ultrasonic Assisted Dispersive Liquid-Liquid Microextraction
ZHANG Qiang,CUI Jun,GU Hu,YU Xiao-feng,SHAN Xiao-feng,ZHU Ge.Determination of 48 Semivolatile Organic Compounds in Water by Gas Chromatography-Mass Spectrometry with Ultrasonic Assisted Dispersive Liquid-Liquid Microextraction[J].Journal of Instrumental Analysis,2020,39(4):492-499.
Authors:ZHANG Qiang  CUI Jun  GU Hu  YU Xiao-feng  SHAN Xiao-feng  ZHU Ge
Institution:1.Shanghai Resources Environment Supervision and Inspection Center,Ministry of Land and Resources;2.Shanghai Institute of Geological Exploration Technology
Abstract:
Keywords:nitroaromatics  gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)  central composite design(CCD)  ultrasonic assisted dispersive liquid-liquid microextraction(UA-DLLME)
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