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制备液相色谱结合液相色谱-气相色谱联用技术高灵敏检测化妆品中的芳烃矿物油
作者姓名:李婷  李冰宁  刘玲玲  杨梦奇  武彦文
作者单位:北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)
基金项目:北京市自然科学基金项目(No.6234043);
摘    要:矿物油是化妆品的重要原料,其主要成分是烷烃矿物油(MOSH),但其中残留的芳烃矿物油(MOAH)会危害人体健康。然而,高比例的MOSH使得化妆品中微量MOAH的分析非常困难,即使采用液相色谱-气相色谱联用技术(LC-GC)也难以准确测定。本研究采用制备液相色谱(Prep-LC)结合LC-GC建立了化妆品中MOAH的高灵敏检测方法。首先采用乙醇和正己烷提取,然后加水实现相分离,得到矿物油提取液;再经过预净化,注入Prep-LC分离。Prep-LC采用纯硅胶柱(250 mm×10 mm, 5μm),洗脱溶剂为正己烷-二氯甲烷二元体系,通过梯度洗脱,可分离去除2 mg以上的MOSH,制备得到高纯度的MOAH组分;经LC-GC和全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)验证,Prep-LC制备的MOAH不含MOSH干扰物。最后,将收集的MOAH浓缩并注入LC-GC进行测定。方法学考察结果表明,本方法的定量限为10 mg/kg,回收率为82.0%~100.8%, RSD为3.6%~7.3%。采用本方法对市售15个口红和唇膏样品进行检测,其中4个样本检出MOAH,含量为204~1460...

关 键 词:化妆品  芳烃矿物油  高灵敏分析  制备液相色谱  液相色谱-气相色谱联用
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