加速溶剂萃取—固相萃取—超高效液相色谱/三重四极杆质谱法测定沉积物中10种磺胺类抗生素残留

建立了一种使用加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)联合超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC/MS/MS)测定沉积物中10种磺胺类抗生素的分析方法，分别考察了ASE中不同提取溶剂、温度、压力、萃取次数和SPE中不同上样体积对萃取效果的影响。样品采用甲醇和0.1 mol/L Mcllvaine缓冲溶液作为萃取溶剂，在萃取压力为10 MPa、萃取温度为80℃条件下重复萃取2次，用超纯水复溶至300 mL,经SAX-HLB串联固相萃取小柱进行富集纯化，定容后采用外标法定量分析。结果表明，10种磺胺类抗生素(SAs)在1～300μg/L范围内线性关系良好(R²>0.994),方法检出限为0.034～0.396 ng/g;平均回收率介于67.8%～109.8%之间；相对标准偏差(RSD)介于1.76%～13.00%之间。该方法具有溶剂用量少、自动化程度高、操作简便、灵敏度高、重复性好等特点，可满足沉积物中SAs残留检测的要求，具有实际的应用前景。