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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测水中9种亚硝胺
作者姓名:朱翔  李伟  刘玉灿  段晋明
作者单位:1.西安建筑科技大学环境与市政工程学院
基金项目:国家自然科学基金项目(51308437);陕西省教育厅基金(2013JK0980);陕西省博士后科学基金资助
摘    要:采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)优化了9种亚硝胺的质谱运行参数,并通过对比不同流动相、固相萃取柱和定容溶剂对水中9种亚硝胺检测强度的影响,确定以甲醇-10mmol/L碳酸氢铵溶液为流动相,使用椰壳活性炭萃取柱对样品进行预处理,超纯水作为定容溶剂。在最优实验条件下,9种亚硝胺的线性范围为5~150ng/L,相关系数(r2)为0.997~0.999,检出限和定量下限分别为1.3~2.8ng/L和4.0~8.5ng/L;日内(n=5)和日间(n=6)相对标准偏差分别为3.5%~8.4%和2.8%~7.5%。3种不同实际水样在25ng/L和100ng/L加标浓度水平下,回收率达80.4%~109.6%。使用该方法对6个不同给水处理厂和污水处理厂出水中的亚硝胺浓度进行检测,其中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的检测浓度最高,分别为10.2ng/L和45.6ng/L。

关 键 词:超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪  亚硝胺  固相萃取  定容溶剂
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