加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定种植土壤中7种常见除草剂的残留量

采集表层往下约20 cm种植土壤样品，除杂、自然风干、研磨后过孔径0.18 mm筛。分取样品10 g,和弗罗里硅土10 g、硅藻土5 g混合，以体积比1∶1的乙酸乙酯-丙酮混合溶液作萃取溶剂，于90℃进行加速溶剂萃取。收集全部萃取液，于70℃水浴氮吹至约2 mL,过活化好的弗罗里硅土固相萃取柱，用10 mL体积比1∶1的丙酮-正己烷混合溶液洗脱。收集全部洗脱液，于70℃水浴氮吹至近干，用丙酮稀释至1.0 mL,过0.22μm滤膜，滤液进入气相色谱-三重四极杆质谱仪，在DB-5MS石英毛细管色谱柱上进行程序升温分离，以电子轰击离子源电离，多反应监测模式检测，外标法定量分析苯磺隆、环草敌、烯禾啶、禾草灭、伏草隆、精吡氟禾草灵、丁氟消草等7种常见除草剂。结果显示，7种除草剂的质量浓度在0.02～5.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，方法检出限(3s)为0.008～0.017μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为87.3%～102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于水稻、小麦、玉米、苹果和葡萄种植土壤样品的...