固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定丹参中30种禁用农药残留量

提出了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UHPLC-MS/MS)测定丹参中30种禁用农药残留量的方法。样品粉末以0.5%(体积分数)乙酸溶液浸泡，乙腈振荡提取，提取液经ProElut SMC萃取柱净化。以Spursil C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.0μm)为固定相，在梯度洗脱程序下分离30种禁用农药。以电喷雾离子源正离子模式扫描，多反应监测模式检测，采用基质匹配混合标准溶液绘制工作曲线，外标法定量。结果表明：30种禁用农药的质量浓度在一定范围内与对应的定量离子峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)为1～5μg·L^-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为75.0%～120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～6.0%。方法用于市售丹参样品分析，一批样品中地虫硫磷和治螟磷的检出量分别为1.16μg·kg^-1和0.37μg·kg^-1,其余禁用农药均未检出。