水浴提取-正己烷净化-离子色谱法测定三七中氯离子的含量

新鲜三七样品经水冲洗干净后，于80℃杀青、烘干、粉碎、过筛，分取2.000 0 g,加入水40 mL,于90℃水浴提取60 min,冷却至室温。用水稀释至50 mL,离心3 min。分取上清液8 mL,加入2 mL正己烷，涡旋1 min,离心3 min。吸取下层水相，过0.22μm水相滤膜，滤液供离子色谱分析。以IonPac AS15色谱柱为固定相，以30 mmol·L^-1氢氧化钾溶液作淋洗液，在1.0 mL·min^-1流量下进行等度洗脱，所得氯离子用电导抑制检测器分析。结果显示：氯离子的质量浓度在0.05～20.00 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限(3s)为0.005 mg·L^-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验，氯离子的回收率为85.4%～105%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～4.2%。方法用于实际样品分析，并与文献中的高温干法灰化法进行比对，测定值基本一致，前者精密度更优。