超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速定性、定量分析人全血中米酵菌酸

采集疑似米酵菌酸中毒患者全血样品200μL,加入已于-20℃冷冻的甲醇800μL,振荡5 min,离心5 min,上清液按照优化的仪器工作条件分析。在Infinity Lab Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱(150 mm×3.0 mm, 2.7μm)上以不同体积比的含10 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数，下同)甲酸溶液和乙腈的混合溶液梯度洗脱分离米酵菌酸，以双喷射流电喷雾离子源负离子模式电离，以全离子采集一级质谱(MS1-Allions)模式定性鉴别，以基质匹配工作曲线法定量。结果显示，米酵菌酸的质量浓度在45～450μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为3.2μg·L^-1。对空白全血样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为82.6%～90.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%～5.6%。方法应用于疑似中毒患者全血样品的分析，检出了米酵菌酸(检出量为2 225μg·L^-1)。