超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定血液和肝脏中12种拟除虫菊酯类农药

建立了超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC－QE－Orbitrap HRMS）测定血液和肝脏中12种拟除虫菊酯类农药的分析方法。血液和肝脏样品经乙腈沉淀蛋白后，采用Hypersil GOLD VANQUISH色谱柱（1.9 μm，2.1 mm × 100 mm），以5 mmol/L 乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）和甲醇作为流动相进行梯度洗脱分离，采用全扫描及自动触发二级质谱（Full MS/dd－MS2）进行检测。结果显示：12种拟除虫菊酯类农药在各自线性范围内线性良好（r2 ≥ 0.990 4），血液和肝脏中的检出限分别为1 ~ 18 ng/mL和1 ~ 18 ng/g，定量下限分别为2 ~ 20 ng/mL和2 ~ 20 ng/g，基质效应为82.3% ~ 117%，回收率为74.1% ~ 120%，日内精密度（Intra-RSD）≤ 11%，日间精密度（Inter-RSD）≤ 12%。该方法满足公安机关办理实际案件要求，适用于血液和肝脏样本中拟除虫菊酯类农药的检验鉴定。