| 摘 要： | 红外(IR)光谱是进行物质结构分析常用的工具,广泛应用于各种固态、液态、气态材料的分析检测。由于测试方法和制样过程直接影响IR测试结果的准确性,研究了比较常用的衰减全反射(ATR)法与透射(TR)法在固体物质的IR光谱测试中的优劣。选取3种常见高分子、 3种无机物以及3种有机小分子化合物作为研究对象,分别用ATR法和TR法测试其IR光谱。结合制样过程及谱图解析,对谱图中异常现象进行了深入剖析。TR法制样复杂、干扰因素多:样品与KBr混合研磨过程易吸收空气中水分,对含N—H和O—H基团的样品分析会造成干扰;样品太浓或太厚谱图会出现平头峰,导致谱图无法解析;样品颜色太深重时,样片透光性差,吸收峰强度整体减弱。与TR法相比, ATR法无需制样,省时省力且减少了吸水的可能性。ATR法吸收峰的整体强度小于TR法,因方法原理不同造成的。尽管ATR法吸收峰的波数小于TR法几到几十cm~(-1),但出峰位置在合理范围内,定性分析不受影响。由于ATR法测试时光进入样品的深度很浅(仅2～15μm),故谱图不会出现平头峰。由于短波长的光不能穿透样品那么深,故ATR法谱图中吸收峰的强度随波长的减小而减弱,导致官能团区峰强度显著减小、指纹区峰强度大大增强,此问题可通过测试软件的"ATR校正"功能修正,也可在定量分析中加以利用:以测试的原始谱图对指纹区吸收峰定量,以校正后谱图对官能团区吸收峰定量。相比之下, ATR法不受样品颜色、形状、厚度限制,测试简便、快速、准确、无损、样品可回收,在高分子、颜色深重以及易吸湿物质的IR测试上有明显优势。故推荐广泛使用ATR法进行固体IR光谱检测。
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