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12-钨磷酸二甲基胺盐的制备和结构研究
引用本文:丁建平,顾翼东,吴光,王溥义.12-钨磷酸二甲基胺盐的制备和结构研究[J].无机化学学报,1991,7(1):1-6.
作者姓名:丁建平  顾翼东  吴光  王溥义
作者单位:复旦大学大学系 上海200433 (丁建平,顾翼东),复旦大学分析测试中心 上海200433 (吴光),复旦大学分析测试中心 上海200433(王溥义)
摘    要:本文由12-钨磷酸与二甲基甲酰胺反应制备了12-钨磷酸二甲基胺盐(CH)_3)_2NH_2]_3(PW_(12)O_(40))·nH_2O,用红外光谱和热重差热分析研究了化合物的性质,用X射线单晶结构分析测定了化合物的结构。晶体属单斜晶系,空间群为C_(2h)~3-C2/m,结晶学参数为:a=19.345(7),b=16.506(2),c=12.711(2)(?),β=101.83(2)°,V=3972.5(?)~3,Z=4,Dc=3.037g/cm~3。结构测定共收集了4414个独立衍射点,其中2917个I>3σ(I)独立可观察衍射点,结构用全矩阵最小二乘法修正后最后R=0.0856,R_w=0.1186。在分子结构中,杂阴离子为完整的α-Keggin型结构,三个二甲基胺阳离子位于一组W_3O_(13)三联体与其他三组W_3O_(13)三联体通过共顶点相连而形成的面上。由于阳离子与杂阴离子骨架氧之间的氢键作用。致使WO_6八面体发生较大的畸变,与阳离子发生氢键作用的WO_6八面体中的W-O键显著减弱,在红外光谱中表现为υ_(W-O)吸收峰的分裂。

关 键 词:12-钨磷酸盐  二甲基胺  晶体结构
收稿时间:1988/4/29 0:00:00

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF TRI-(DIMETHYLAMMONIUM)DODECATUNGSTOPHOSPHATE
Ding Jianping,Gu Yidong,Wu Guang and Wang Boyi.SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF TRI-(DIMETHYLAMMONIUM)DODECATUNGSTOPHOSPHATE[J].Chinese Journal of Inorganic Chemistry,1991,7(1):1-6.
Authors:Ding Jianping  Gu Yidong  Wu Guang and Wang Boyi
Institution:Department of Chemistry, Fudan University Shanghai 200433,Department of Chemistry, Fudan University Shanghai 200433,Center of Analysis and Test, Fudan University Shanghai 200433 and Center of Analysis and Test, Fudan University Shanghai 200433
Abstract:
Keywords:dodecatungstophosphate  dimethylammonium N  N-dimethyIformamide crystal structure  
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