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高效低毒除草剂氟嘧磺隆的合成
引用本文:王金玲,刘登才,尹业平.高效低毒除草剂氟嘧磺隆的合成[J].应用化学,2009,26(4).
作者姓名:王金玲  刘登才  尹业平
作者单位:1. 华中农业大学,理学院,武汉,430070
2. 华中农业大学,动物科学动物医学院,武汉,430070
基金项目:武汉市科技局初创科技企业培育工程项目 
摘    要:以硫脲和丙二酸二乙酯为起始原料,通过环化、甲基化、双氟甲氧基化、氧化、氨解、缩合6步单元反应,合成氟嘧磺隆(primisulfuron,Ⅵ)及中间体Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ,反应总收率达30%. 在甲醇钠作用下,硫脲和丙二酸二乙酯环化得到中间体Ⅰ,再经巯基与硫酸二甲酯反应得到中间体Ⅱ,再经羟基与二氟一氯甲烷反应得到中间体Ⅲ,再经S原子被H2O2氧化得中间体Ⅳ,其甲基砜基团被氨基取代得中间体Ⅴ,目标产物Ⅳ由中间体Ⅴ与邻甲氧羰基苯磺酰异氰酸酯反应得到. 化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ的结构通过1H NMR、MS进行确证,其纯度通过HPLC进行检测.

关 键 词:硫脲  丙二酸二乙酯  氟嘧磺隆  结构确证

Synthesis of Primisulfuron
WANG Jin-Ling,LIU Deng-Cai,YIN Ye-Ping.Synthesis of Primisulfuron[J].Chinese Journal of Applied Chemistry,2009,26(4).
Authors:WANG Jin-Ling  LIU Deng-Cai  YIN Ye-Ping
Abstract:
Keywords:
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