Untersuchungen zu einer IR-spektrophotometrischen Bestimmung von 15N und 18O |
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Authors: | H. -L. Schmidt E. Schmelz und G. Rohns |
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Affiliation: | (1) Institut für Biochemie der Universität des Saarlandes, Saarbrücken |
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Abstract: | Zusammenfassung 15N bzw. 18O aus organischen Verbindungen muß zur IR-Analyse über NH3 bzw. H2O in geeignete Substanzen eingebaut werden. NH3 kann quantitativ im mMol-Bereich durch Reaktion mit Sulfochloriden oder mit Halogen-nitrobenzolen gebunden werden; H2O addiert sich quantitativ an Carbodiimide oder Inamine.Die Verschiebungen einiger IR-Absorptionsbanden der markierten Reaktionsprodukte werden angegeben. Die Abhängigkeit der Bandenhöhe der Carbonylabsorption des N, N -Di-p-tolyl-harnstoffs vom 18O-Gehalt wird demonstriert. Die Amplitude der NH-Absorption in Differenzspektren von 15N-2,4-Dinitro-anilin-Proben gegen 14N-2,4-Dinitroanilin ergibt eine Eichkurve, die zur Bestimmung des 15N-Gehaltes von Testsubstanzen benutzt wird. Der Anwendungsbereich des Verfahrens wird diskutiert.
Investigations on an IR-spectrophotometric determination of 15N and 18O 15N or 18O from organic compounds must be converted into substances suitable for infra-red analysis via ammonia or water, respectively. NH3 can be reacted quantitatively in the mmole scale with sulphochlorides or halonitrobenzenes; H2O adds quantitatively to carbodiimides or inamines.The shifts of some IR-absorption bands of the labelled reaction products are given. The dependence of the carbonyl adsorbancy of N,N -di-p-tolyl-urea on the 18O-content is demonstrated. Prom the amplitude of the N-H-absorption in difference spectra of 15N-2,4-dinitro-aniline samples against 14N-2,4-dinitroaniline a calibration curve is obtained, which can be used for determining the 15N content of test substances. The scope of the method is discussed. |
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