超高效液相色谱－串联质谱法测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱

建立了超高效液相色谱－串联质谱同时测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的分析方法。试样采用水－乙腈（体积比2∶3）溶液提取,乙腈－水（体积比8∶2）稀释后以0.22μm滤膜过滤上机测定。采用ACQUITYUPLCBEHHILIC（100mm×2.1mm,1.7μm）色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵（含0.1%乙酸）－乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子（ESI⁺）模式电离,多反应监测（MRM）扫描,外标法定量。结果表明：在优化条件下,胆碱和乙酰胆碱的检出限（LODs,S/N≥3）分别为0.5、0.05mg/kg,定量下限（LOQs,S/N≥10）分别为1.0、0.1mg/kg;两者分别在0.5～50ng/mL和0.05～5ng/mL范围内线性良好,相关系数（r²）大于0.99。空白果葡糖浆（F55）在LOQs、10LOQs、50LOQs3个浓度水平下的加标回收率为100%～103%,相对标准偏差小于5.0%;在50LOQs浓度水平下,洋槐蜜中的胆碱和乙酰胆碱的加标回收率分别为97.3%和97.8%,相对标准偏差不大于5.1%。该方法前处理简便、快捷,灵敏度高,回收率和重现性良好,适用于蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的测定,已成功应用于70批次蜂蜜和10批次糖浆中两种目标物的测定。