基于UPLC-QTOF MS的食品接触用回收PET中非挥发性有机物的非靶向筛查

采用超高效液相色谱－串联四极杆飞行时间质谱技术（UPLC－QTOF MS）对经初步清洗后的回收聚对苯二甲酸乙二醇酯（rPET）瓶片中潜在的非挥发性有机物进行非靶向筛查，并考察了不同沉淀溶剂、去除溶剂方式、测试样品量等前处理方法，以及不同测试方法、流动相及洗脱剂梯度等条件对rPET瓶片中非挥发性有机物测定的影响。研究结果显示：以0.2 g的rPET瓶片溶于10 mL六氟异丙醇中，20 mL甲醇作为沉淀溶剂、氮吹去除溶剂的前处理方式，以甲醇－0.1%甲酸水体系作为流动相梯度洗脱，采用数据依赖型采集（DDA）模式进行测试。此时获得方法的回收率为66.0%～80.4%，相对标准偏差（RSD）均不高于5.1%，表现出较好的稳定性和可重复性。采用质谱数据库和二级谱图定性，通过结构类似的化合物进行半定量，rPET瓶片中共检出30种非挥发性有机化合物，含量范围为0.038～4.92 mg/kg。检出物质包括环状和线型寡聚物、助剂副产物或降解产物和污染物等非有意添加物27种，其余3种可能是有意添加物。利用建立的非靶向筛查方法以及主成分分析（PCA）对两个不同地域厂家的24种rPET瓶片（rPET C和rPET N）进行检测，结果显示两组样品在正离子模式下有明显差异，检出差异物质15种；负离子模式下差异不明显。表明同类型但不同来源的rPET瓶片具有不同的差异物质。研究表明，所建立的UPLC－QTOF MS筛查方法具有准确可靠、简单、快速等优点，可有效用于食品接触rPET中非挥发性有机物的分析及安全评价工作