| Sin-QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中8种喹诺酮类药物残留量北大核心CSCD |
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| 引用本文： | 杨贤丰,王波,张欢,雷春妮,王娟,刘阿静,解迎双.Sin-QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中8种喹诺酮类药物残留量北大核心CSCD[J].理化检验(化学分册),2022,58(3):304-311. |
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| 作者姓名： | 杨贤丰 王波 张欢 雷春妮 王娟 刘阿静 解迎双 |
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| 作者单位： | 甘肃农业大学 食品科学与工程学院,兰州730070,兰州海关技术中心,兰州730010,甘肃农业大学 食品科学与工程学院,兰州730070;兰州海关技术中心,兰州730010 |
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| 基金项目： | 甘肃省科技计划资助项目(20JR5RA380)； |
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| 摘 要： | 将粉碎后的鱼肉样品2.00 g置于50 mL离心管中,加入100μg·L^(-1)内标溶液200μL和水5 mL,涡旋1 min后,用含5%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL超声提取10 min,加盐包(6 g无水硫酸镁、1.5 g氯化钠)使水相和乙腈相进行分层.涡旋、离心后,使用Sin-QuEChERS快速滤过柱直接插入离心管内,待提取液透过净化层上升至净化柱内时,移取5 mL提取液置于15 mL离心管内,加入体积比1∶1的乙腈-正己烷混合液5 mL,混匀静置,取上层正己烷层涡旋,离心,于40℃氮气吹至近干,用0.2%(体积分数)甲酸溶液定容至1 mL,过滤后上机UHPLC-MS/MS,在多反应监测模式下测定8种喹诺酮类药物的残留量.结果显示:该净化方法溶剂消耗降低至10 mL,前处理时间缩短至20~25 min.环丙沙星、培氟沙星、诺氟沙星、二氟沙星和达氟沙星标准曲线的线性范围均为1.00~500.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为1.0μg·kg^(-1);氧氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星标准曲线的线性范围为0.50~500.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为0.5μg·kg^(-1).用此法平行测定同一样品7次,测定值的相对标准偏差为1.3%~6.3%.按标准加入法进行回收试验,回收率为92.0%~108%.此法用于抽检兰州4家超市的3种鱼类,8种喹诺酮类药物均未检出,说明兰州市的鱼类食品中的药物残留问题相对安全.同时,与国家农业部1077号公告-1-2008中方法进行比对,测定结果基本一致.
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| 关 键 词： | 超高效液相色谱-串联质谱法 Sin-QuEChERS 喹诺酮 酸化乙腈 净化层 |
UHPLC-MS/MS Determination of 8Quinolone Drugs in Fish with Sin-QuEChERS Purification |
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| YANG Xianfeng,WANG Bo,ZHANG Huan,LEI Chunni,WANG Juan,LIU Ajing,XIE Yingshuang.UHPLC-MS/MS Determination of 8Quinolone Drugs in Fish with Sin-QuEChERS Purification[J].Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical Analgsis,2022,58(3):304-311. |
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| Authors: | YANG Xianfeng WANG Bo ZHANG Huan LEI Chunni WANG Juan LIU Ajing XIE Yingshuang |
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