| 测定海产品中5种砷形态国家标准方法的改进北大核心CSCD |
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| 引用本文： | 翁城武,高功敏,朱鸿达,黄伙水,徐敦明.测定海产品中5种砷形态国家标准方法的改进北大核心CSCD[J].理化检验(化学分册),2022,58(3):319-323. |
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| 作者姓名： | 翁城武 高功敏 朱鸿达 黄伙水 徐敦明 |
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| 作者单位： | 泉州海关综合技术服务中心,泉州362300,厦门海关技术中心,厦门361000 |
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| 基金项目： | 泉州科技项目(2020N007s)； |
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| 摘 要： | 国家标准GB5009.11-2014测定食品中砷形态含量时,前处理方法需经放置过夜、热提取、离心、萃取及过滤等较多步骤,耗时较长,且测定方法高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)中流动相需配制4种不同含量的无机盐,还须调节流动相酸度,较为复杂.针对上述问题,改进了国家标准前处理方法,优化了国家标准第二法的色谱条件,提出了基于微波辅助酶提取-HPLC-ICP-MS快速测定食品中5种砷形态含量的方法.将样品1.0 g、链霉蛋白酶E酶0.004 g和水20 mL置于微波提取仪中,于35℃提取45 min,提取液离心10 min,再经0.45μm水性滤膜过滤即得样品溶液.以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,体积比99∶1的2.0 mmolL^(-1)的磷酸二氢铵溶液(pH 8.0)-乙醇的混合液为流动相等度洗脱,按仪器工作条件进行测定.结果表明:5种砷形态的标准曲线的线性范围均为2.5~30.0μg·L^(-1),检出限(3s/k)为0.50~0.60μg·L^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.80%~5.0%.方法用于实际样品的分析,并与GB 5009.11-2014中第二法的测定结果进行比对,结果表明改进后的方法与GB 5009.11-2014不存在显著性差异(P>0.05).
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| 关 键 词： | 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 微波提取 链霉蛋白酶E酶 砷形态 海产品 |
Improvement of National Standard Method for Determination of 5Arsenic Species in Marine Products |
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| WENG Chengwu,GAO Gongmin,ZHU Hongda,HUANG Huoshui,XU Dunming.Improvement of National Standard Method for Determination of 5Arsenic Species in Marine Products[J].Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical Analgsis,2022,58(3):319-323. |
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| Authors: | WENG Chengwu GAO Gongmin ZHU Hongda HUANG Huoshui XU Dunming |
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