固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱（SPE/HPLC-MS/MS）方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以WatersXbridgeBEHAmide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI+）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002mg/kg,定量下限为0.008mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400mg/kg4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量（0.2mg/kg）;土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013mg/kg。