离子液体富集-热脱附-气相色谱-质谱联用法测定空气中半挥发性有机物

利用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲烷黄酰亚铵盐BMIM]NTF2]作为富集剂,建立了离子液体富集-热脱附-气相色谱-质谱联用(ILs-ATD-GC-MS)快速测定室内空气中5种邻苯二甲酸酯类物质(DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP)和2种多溴联苯醚(PBDE-28、PBDE-47)半挥发性有机物的方法。采用白色担体负载BMIM]NTF2]离子液体,主动采样的方式来进行采样,离子液体的负载量为15%,采样流量为1 L/min,采样时间为90 min;热脱附的条件为:二阶段脱附模式,脱附气体为氦气;第一阶段样品管脱附,脱附温度280℃,脱附时间15 min,脱附流速50 mL/min;冷阱捕集温度0℃,第二阶段冷阱脱附,脱附温度280℃,脱附时间5 min,升温速率40℃/s,阱前阱后均无分流;六通阀温度230℃,传输线温度280℃;气相色谱质谱的条件为:初始温度为100℃保持1 min,以10℃/min的速率升至200℃,再以6℃/min的速率升至250℃,保持10 min。本方法的检出限为0.001~0.014 ng,回收率为97.1%~113.8%,相对标准偏差RSD为3.3%~9.9%。对来自于北京市区内10个办公室的空气样品进行了测定。在这些样品中,主要检测到DMP,DEP,DBP,DEHP这4类物质,浓度在189.4~2074 ng/m3之间。结果表明,离子液体能够作为空气中SVOCs的富集材料,进一步开拓了离子液体应用的领域。