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DMBA衍生/超高效液相色谱法测定鱼肉中唾液酸含量
引用本文:李佩佩,严忠雍,陈荫,何鹏飞,黄丽英,方益.DMBA衍生/超高效液相色谱法测定鱼肉中唾液酸含量[J].分析测试学报,2022,41(11):1684-1689.
作者姓名:李佩佩  严忠雍  陈荫  何鹏飞  黄丽英  方益
作者单位:1. 浙江省海洋水产研究所,浙江 舟山 316021; 2. 浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室, 浙江 舟山 316021; 3. 浙江省海洋生物医用制品工程技术研究中心,浙江 舟山 316021
基金项目:浙江省海洋生物医用制品工程技术研究中心开放基金
摘    要:建立了同时检测鱼肉中N-乙酰神经氨酸(Neu5Ac)、N-羟乙酰神经氨酸(Neu5Gc)和酮基-脱氧壬酮糖酸(KDN)3种核心唾液酸的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法。冷冻干燥后的样品在8 mL 0.6 mol/L盐酸溶液中80 ℃酸解20 min,采用4,5-二甲基-1,2-苯二胺(DMBA)衍生试剂进行衍生。前处理后的样品经Waters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm × 2.1 mm,1.7 μm)分离,以纯水-乙腈为流动相梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明,Neu5Ac、Neu5Gc和KDN在0.02 ~ 5.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r2 > 0.999),定量下限(S/N = 10)分别为0.20、0.20、0.10 μg/g;加标回收率为90.8% ~ 103%,相对标准偏差(RSD)为2.8% ~ 5.0%。该方法分析时间短,4 min内可完成3种唾液酸的分离,分离效果好,且方法灵敏度、准确度高,适用于鱼肉中唾液酸的测定。

关 键 词:唾液酸    超高效液相色谱    衍生    鱼肉

Determination of Sialic Acid in Fish by Ultra High Performance Liquid Chromatography with DMBA Derivatization
LI Pei-pei,YAN Zhong-yong,CHEN Yin,HE Peng-fei,HUANG Li-ying,FANG Yi.Determination of Sialic Acid in Fish by Ultra High Performance Liquid Chromatography with DMBA Derivatization[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(11):1684-1689.
Authors:LI Pei-pei  YAN Zhong-yong  CHEN Yin  HE Peng-fei  HUANG Li-ying  FANG Yi
Abstract:
Keywords:sialic acids  ultra performance liquid chromatography  derivatization  fish
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