Phase transformation of ammonium nitrate by thermal factors and inoculation

The reason for the special thermal behaviour of ammonium nitrate (AN) has been examined. Under certain experimental conditions more transition temperatures were obtained than hitherto found (37–42°, 50° and 86°). With Du Pont DSC curves several exothermic peaks or exothermic oscillations were shown after the endothermic peak at 51°, indicating that phase IV had been transformed to metastable phase III, as a consequence of which the IIIII transformation at 86° also became possible. On repeated cycling the exothermic peak decreased or disappeared if the IIIII transformation had developed to a greater extent. A successful IVIII transformation was induced by inoculation of AN with phase III, an unusual procedure in investigating the phase transformation of AN. The use of the method is obvious with regard to the fact that all transformations are controlled by the rate of nucleation.

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Zusammenfassung Die Ursachen des besonderen thermischen Verhaltens von Ammoniumnitrat (AN) wurden untersucht. Unter gewissen Versuchsbedingungen wurden mehrere Übergangstemperaturen erhalten als bisher gefunden wurden (37°–42°, 51° und 86 °C). An Du Pont DSC Thermogrammen wurden mehrere exotherme Peaks oder exotherme Oszillationen nach dem endothermen Peak bei 51 °C nachgewiesen, welche zeigen, daß die Phase IV in die metastabile Phase III umgewandelt wurde. Infolgedessen wurde die Umwandlung IIIII bei 86 °C ebenfalls möglich. Bei wiederholtem Meßzyklus nahm der exotherme Peak ab oder verschwand, wenn die Umwandlung IIIII sich in größerem Maße entwickelte. Eine erfolgreiche IV III Umwandlung wurde durch Inokulierung mit der Phase III von AN induziert, was ein ungewöhnliches Verfahren bei der Untersuchung der Phasenumwandlung von AN ist. Die Vorteile dieser Methode sind offensichtlich, da sämtliche Umwandlungen durch die Geschwindigkeit der Nuklierung geregelt werden.

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Résumé On a étudié les causes du comportement thermique spécial du nitrate d'ammonium. Dans certaines conditions d'expériences, on a obtenu des températures de transition en plus grand nombre qu'il n'avait été trouvé auparavant (37–42 °C, 51 °C et 86 °C). On a mis en évidence sur des enregistrements obtenus à l'aide d'un appareil d'analyse calorimétrique différentielle DSC Dupont, plusieurs pics exothermiques ou oscillations exothermiques après le pic endothermique à 51°C, ce qui indique que la phase IV a été transformée en phase métastable III. Par conséquent, la transformation IIIII à 86 °C devient également possible. Lors du cyclage répété, le pic exothermique diminue ou disparaît si la transformation IIIII s'est développée dans une plus grande mesure. On induit avec certitude une transformation IVIII en inoculant le nitrate d'ammonium avec la phase III, procédure insolite dans l'étude des transformations de phases du nitrate d'ammonium. L'avantage de la méthode est évident, puisque toutes les transformations sont contrôlées par la vitesse de nucléation.

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. , (37–42°, 51° 86 °C). , , 51°C, , IV - III, 86 ° IIIII. , IIIII . IVIII , III, . , .

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The author is grateful to Prof. Z. G. Szabó for helpful criticism and for valuable discussions.