液相色谱-串联质谱法测定蔬菜及其制品中5种农药残留量 |
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引用本文: | 朱莉萍,高坤,朱涛,倪永付,闫秋成,王勇.液相色谱-串联质谱法测定蔬菜及其制品中5种农药残留量[J].理化检验(化学分册),2014(5):551-554. |
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作者姓名: | 朱莉萍 高坤 朱涛 倪永付 闫秋成 王勇 |
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作者单位: | 济宁出入境检验检疫局; |
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基金项目: | 碳纳米管材料在环境内分泌干扰物检测的应用研究(SK201172) |
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摘 要: | 提出了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜及其制品中苯霜灵、灭多威、扑灭津、哒螨灵及吡螨胺等5种农药残留量的方法。蔬菜样品经含0.1%(体积分数)乙酸的乙腈及无水硫酸镁和无水乙酸钠提取并离心分离后,取上清液蒸干,用乙酸酸化的乙腈2mL溶解。将此溶液加入于PSA、C18与石墨碳黑混合吸附剂粉末中经涡旋混合的分散固相净化方法净化。以Hypersil GOLD-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的(A)甲醇和(B)甲酸-水(1+9)的混合液为流动相进行梯度洗脱,洗脱液用乙腈-水(2+8)混合液定容,进行MS测定。采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。5种农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)均为0.01mg·kg-1。加标回收率在86.1%~95.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~3.8%之间。
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关 键 词: | 液相色谱-串联质谱法 蔬菜 农药 |
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