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固相萃取分离-气相色谱-质谱法测定尿中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂
作者姓名:阮华  荣维广  宋宁慧  马永建  吉文亮  刘华良
作者单位:东南大学公共卫生学院营养与食品卫生学系;江苏省疾病预防控制中心;环境保护部南京环境科学研究所;
基金项目:国家自然科学基金(41101307);江苏省科技厅科技支撑计划项目(BE2010745);江苏省疾病预防控制中心“科教兴业工程”项目(JKRC2011030)资助
摘    要:在尿样中加入混合同位素内标(D4-DBP和D4-DEHP)后,使之通过自制的SPE柱(取LC-C18填料,Envi-carb填料和PSA填料装入于玻璃柱中,用旋涡混合器使之混匀)对尿样中存在的邻苯二甲酯类化合物(PTA′s)进行SPE。SPE柱用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液洗脱。用DB-5MS毛细管柱进行色谱分离,质谱分析中采用EI离子源和SIM模式进行测定,所测18种PTA′s在一定质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.002 5~0.005mg·kg-1之间。加标回收率在80.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%~14%之间。

关 键 词:气相色谱-质谱法  邻苯二甲酸酯类化合物  固相萃取  尿样
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