气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定含硫蔬菜中46种农药残留量

采用固相萃取/气相色谱-串联质谱法（SPE/GC-MS/MS）建立了含硫蔬菜（葱、姜、韭菜和大蒜）中46种农药残留量的分析方法,并对提取溶剂、固相萃取柱及洗脱溶液进行优化。样品以1%乙酸乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱多反应（MRM）模式进行外标法定量测定。结果表明,46种农药在0.05~1.00mg/L范围内线性关系良好,方法的检出限（LOD）为0.001~0.003mg/kg。在0.01,0.05,0.10mg/kg3个浓度加标水平下,46种农药的平均回收率为60%~125%,相对标准偏差（RSD）不大于17.3%。该方法测定的农药种类较全,涵盖了有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等多类农药,且背景干扰少,灵敏度高,适合于基质复杂的含硫蔬菜中多农药残留的测定。