Abstract: | Zusammenfassung 1. Verbindungen des dreiwertigen Arsens und Antimons lassen sich nicht nur in alkalibicarbonathaltiger L?sung, sondern auch
in verdünnter essigsaurer L?sung bei Anwesenheit von Natriumacetat jodometrisch bestimmen, wenn man sie in überschüssiges
Jod eingiesst und den Jodüberschuss mit Thiosulfat zurückmisst.
2. Diese Methode kann auch zur Titerstellung von Jodl?sung benutzt werden. Der so erhaltenen Faktor stimmt mit dem auf anderem
Wee durch Titration in saurer L?sung (z. B. mittels Kaliumbichromat-Jodkalium) erhaltenen vollkommen überein.
3. Die bei der Titration von Arsenit und Antimonit in alkalischer L?sung erhaltenen Werte sind, besonders was das Antimon
betrifft, von der jeweiligen Alkalikonzentration nicht unabh?ngig, weshalb die in saurer (essigsaurer) L?sung erhaltenen Ergebnisse
als die exakteren anzusehen sind.
4. Die alkalischen L?sungen, welche beim Behandeln der Trisulfide und Pentasulide von Arsen und Antimon mit Lauge erhalten
werden, lassen sich genau so wie Schwefelalkalil?sungen jodometrisch bestimmen. Der Jodverbrauch setzt sich zusammen aus der
zur Abspaltung des Schwefels des Sulfosalzes n?tigen Jodmenge und, wen Trisulfide gel?st wurden, der Jodmenge, welche zur
überführung der dreiwertigen Form des Arsens (Antimons) in die fünfwertige erforderlich ist; er betr?gt sowohl für ein Mol
Trisulfid als auch für 1 Mol Pentasulfid 10 ?quivalente.
5. Die alkalischen L?sungen der Sulfide nehmen aus der Luft leicht Sauerstoff auf, wahrscheinlich unter Bildung von Oxysulfosalzen
der Arsen-, bezw. Antimons?ure; die Titration derartig ver?nderter L?sungen ergibt einen geringeren Jodverbrauch als von L?sungen,
welche bei Luftabschluss erhalten wurden.
6. Durch Zusatz eines geeigneten organischen Kolloids (Gelatine) zur Lauge, mit welcher das L?sen der Sulfide vorgenommen
wird, kann die nachteilige Wirkung des Luftsauerstoffes so weit eingeschr?nkt werden, dass die vorgeschlagene Methode brauchbare
Ergebnisse liefert. |