液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定船舶防腐涂料中三丁基氧化锡的含量

取混合均匀的样品1.00 g于比色管中，加入15 mL提取剂(水基型涂料采用甲醇；溶剂型涂料采用乙酸乙酯),于35℃超声提取15 min,将提取液离心5 min,取10 mL上层清液，氮吹至近干，用甲醇复溶并定容至2 mL,过0.45μm滤膜(水基型涂料采用尼龙滤膜；溶剂型涂料采用有机滤膜),采用液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定滤液中三丁基氧化锡的含量。以EC-C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式，外标法定量。结果表明，三丁基氧化锡的质量浓度在0.1～2.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，检出限为0.031 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为86.9%～92.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。方法用于分析溶剂型涂料和水基型涂料各10个样品，其中溶剂型涂料中有2个样品检出三丁基氧化锡，检出量为1.18,0.82 mg·kg^-1;水基型涂料中有1个样品...