丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛

提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^-1丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合，再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。以Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的乙腈-0.10%(质量分数)七氟丁酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱，采用荧光检测器测定。结果表明：衍生试剂丹磺酰肼与3-HPA衍生物在20 min内可实现基线分离；3-HPA的质量浓度在7.6～380.0μg·L^-1内与衍生物的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为1.1μg·L^-1;方法用于实际水样分析，测定值的相对标准偏差(n=6)为0.71%,3-HPA的加标回收率为98.0%～102%。