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电化学合成系列锡配合物及纳米SnO2的制备
引用本文:周幸福,赵俊峰,褚道葆.电化学合成系列锡配合物及纳米SnO2的制备[J].化学学报,2004,62(4):414-417.
作者姓名:周幸福  赵俊峰  褚道葆
作者单位:安徽师范大学化学与材料科学学院,芜湖,241000;安徽师范大学化学与材料科学学院,芜湖,241000;安徽师范大学化学与材料科学学院,芜湖,241000
基金项目:国家自然科学基金(No. 29873039)、安徽省自然科学基金(No. 00046112)和安徽省教育委员会自然科学基金(No. 2002Kj116)资助项目
摘    要:采用锡金属为"牺牲"阳极,首次在无隔膜电解槽中,电化学一步法制备了纳米SnO2前驱体锡配合物Sn(OEt)4, Sn(OBu)4, Sn(OCH2CH2OCH3)4, Sn(OEt)2(acac)2, Sn(OBu)2(acac)2, Sn(OCH2CH2OCH3)2(acac)2acac为乙酰丙酮基],产物通过红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱和核磁共振进行表征.同时采用含Sn(OR)2(acac)2>的电解液直接水解制备纳米SnO2粉体,纳米SnO2通过X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行表征.实验表明,电解时防止阳极钝化,控制温度在40~60℃之间,采用有机胺溴化物为导电盐,可以提高电合成效率;电解合成Sn(OCH2CH2OCH3)4, Sn(OEt)2(acac)2, Sn(OBu)2(acac)2, Sn(OCH2CH2OCH3)2(acac)2的电流效率比Sn(OEt)4, Sn(OBu)4高,适宜作为溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备纳米SnO2的原料,制备得到的纳米SnO2经600℃煅烧后呈球形单分散结构,晶型为四方锡石型,平均粒径在(10±0.4) nm左右.

关 键 词:锡配合物  锡阳极  有机电解合成  溶胶-凝胶  纳米SnO2

Electrochemical Synthesis of Tin Complexes and Preparation of Nano-sized SnO2
ZHOU,Xing Fu ZHAO,Jun Feng CHU,Dao Bao.Electrochemical Synthesis of Tin Complexes and Preparation of Nano-sized SnO2[J].Acta Chimica Sinica,2004,62(4):414-417.
Authors:ZHOU  Xing Fu ZHAO  Jun Feng CHU  Dao Bao
Institution:School of Chemistry and Materials Science, Anhui Normal University, Wuhu 241000
Abstract:
Keywords:tin complex  tin anode  organic electrolysis  sol  gel  nano  sized SnO  2
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