Kinetic analysis of thermogravimetric data XVI |
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| Authors: | J. Zsakó J. Horák Cs. Várhelyi |
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| Affiliation: | (1) Faculty of Chemical Technology, Babes-Bolyai University, str. AranyJànos 11, 3400 Cluj-Napoca, Romania |
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| Abstract: | ![]()
The influence of the sample weight and the heating rate upon the thermal deamination of [Co(niox · H)2(pyridine)2]I(I), [Co(niox · H)2(aniline)2]I (II) and [Co(niox · H)2 (pyridine)2] NCS · 1.5 H2O (III) and upon the dehydration of (III) has been studied (niox · H2 stands for nioxime: 1,2-cyclohexanedione dioxime). Kinetic parametersn, E andZ have been derived by means of the authors' three computerized integral methods. Analysis of the results shows method 1 to be equivalent to method 2 with respect to the numerical values obtained, but it needs a tenfold computer time. Method 3 gives better results due to the better choice of input data. The influence of the working conditions and of the chemical constitution upon the kinetic parameters, as well as the kinetic compensation effect, are discussed.
Zusammenfassung Der Einfluss des Probengewichts und der Aufheizgeschwindigkeit auf die thermische Desaminierung von [Co(niox · H)2(pyridin)2]I (I), [Co(niox · H)2(anilin)2]I (II) und [Co(niox · H)2(pyridin)2]NCS · 1.5 H2O (III) sowie auf die Dehydratisierung von (III) wurde untersucht (niox · H2 bedeutet Nioxim: 1,2-cyclohexandion-dioxim). Die kinetischen Parametern, E undZ wurden mit Hilfe der drei komputerisierten Integralmethoden der Autoren abgeleitet. Die Analyse der Ergebnisse zeigt, da Methode 1 der Methode 2 hinsichtlich der erhaltenen numerischen Werte ebenbürtig ist, doch eine zehnfache Rechenzeit beansprucht. Methode 3 ergibt bessere Resultate dank der besseren Wahl der eingegebenen Daten. Der Einfluss der Arbeutsbedingungen und der chemischen Struktur auf die kinetischen Parameter, sowie der kinetische Kompensationseffekt werden diskutiert.
Résumé On a étudié l'influence du poids de l'échantillon et de la vitesse de chauffage sur la désamination thermique de [Co(niox · H)2(pyridine)2]I (I), [Co(niox · H)2(aniline)2]I (II) et [Co(niox · H)2(pyridine)2]NCS · 1.5 H2O (III) ainsi que sur la déshydratation de (III) (niox · · H2 représente la nioxime: 1,2-cyclohexanedione dioxime). A l'aide des trois méthodes d'intégration sur ordinateur des auteurs, les paramètres cinétiquesn, E et Z ont pu Être déduits. L'analyse des résultats montre que la méthode est équivalente à la méthode 2 quant aux valeurs numériques obtenues; elle exige cependant dix fois plus de temps d'ordinateur. La méthode 3 donne de meilleurs résultats en raison de la meilleure sélection des données d'entrée. On discute l'influence des conditions de travail et de la structure chimique sur les paramètres cinétiques ainsi que l'effet de compensation cinétique.
                     [(. )2 ( I (I), [(. )2 ()2] I (II) [Co(.)2 ( NCS. 1.5 H2O (III), ( .)2 — : 1.2-.   .  , , , , E.Z. , 1  2  , . 3 , . ,  .
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