| 气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定大米中的25种持久性有机污染物 |
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| 作者姓名： | 侯圣军 陈丹丹 李翔 李刚 杨强 闵顺耕 仲维科 储晓刚 王大宁 |
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| 作者单位： | 1. Chinese Academy of Inspection and Quarantine, Beijing 100025, China; 2. College of Science, China Agricultural University, Beijing 100094, China |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金资助项目(No.20475051),科技部“十五”攻关重大专项基金(No.2001BA804A17). |
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| 摘 要： | 利用超声波提取、固相萃取净化对样品进行前处理,然后采用气相色谱/质谱-选择离子检测模式对大米中的25种持久性有机污染物进行了分析。色谱条件:DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm);载气为氦气,流速1 mL/min;进样口温度300 ℃;不分流进样,进样量1 μL;柱温为程序升温模式。质谱条件:电子轰击电离源,70 eV;采集方式为选择离子方式,扫描质量范围50~450 u。实验采用保留时间以及定性、定量特征离子的丰度比定性,采用峰面积外标法定量,制作了25种持久性有机污染物的标准工作曲线。不同浓度水平的添加回收率试验表明,25种持久性有机污染物的添加回收率为81.99%～100.60%,相对标准偏差为2.37%～18.48%,除异狄氏剂、反式氯丹和顺式氯丹的检测限分别为20,30和20 ng/g外,其他有机污染物的检测限为0.1～5 ng/g。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术的要求。
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| 关 键 词： | 超声波 持久性有机污染物 大米 气相色谱-质谱-选择离子模式 |
| 文章编号： | 1000-8713(2005)03-0229-05 |
| 收稿时间： | 2004-12-15 |
| 修稿时间： | 2004-12-21 |
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