Beitrag zur Bestimmung von 2-Oxo-pyrrolidin-Derivaten aus biologischem Material

Zusammenfassung 2-Oxo-1-pyrrolidin-essigsäure-Derivate lassen sich weder UV-spektroskopisch, colorimetrisch noch fluorimetrisch bestimmen, GC-Bestimmungen sind nur bedingt anwendbar. Zur Bestimmung von 2-Oxo-1-pyrrolidin-essigsäure, deren Amid, Hydrazid sowie 1,2-Bis(2-oxo-pyrrolidin-1-essigsäure)-hydrazid bzw. ,-Bis(2-oxo-1-pyrrolidinacetamido)-alkanen in biologischem Material eignet sich die Extraktion der gefriergetrockneten Analysenproben mit Chloroform/Methanol-Gemischen, Dünnschicht-Chromatographie auf Kieselgel und Detektion mit verschiedenen Sprühreagentien. Durch Flächengrößenvergleich/Scannen sind Bestimmungen aus Vollblut, Plasma, Organhomogenaten und Urin möglich. Die Anwendbarkeit der Methode wird am Beispiel von Stabilitätsprüfungen in biologischem Material, Resorptionsnachweisen, Plasma- und Urinspiegeln bei Ratten, Hunden und Menschen demonstriert.

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Contribution to the determination of 2-oxo-pyrrolidine derivatives in biological material

Summary Determination of 2-oxo-1-pyrrolidine-acetic acid derivatives cannot be carried out either spectroscopically, colorimetrically or fluorimetrically, and GC determination is only conditionally suitable. For the determination of 2-oxo-1-pyrrolidine-acetic acid, its amide, hydrazide as well as 1,2-bis (2-oxo-pyrrolidine-1-acetic acid)-hydrazide and ,-bis(2-oxo-1-pyrrolidine-acetamido)-alkanes in biological material, a suitable method is the extraction of freeze-dried analytical samples with chloroform/methanol mixtures, TLC on silica gel and detection with various spray reagents. Determinations from whole blood, plasma, organ homogenates and urine are possible by spot area comparison or scanning. The practicability of the method is demonstrated with the example of stability tests in biological material, proof of absorption, and determination of plasma and urine levels in rats, dogs and in man.