超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的丙烯酰胺

采用固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中丙烯酰胺的含量。乳粉用水复溶后，用乙腈沉淀蛋白，MCX固相萃取柱净化，HSS T3色谱柱分离，甲醇-0.1%甲酸水(5∶95, V/V)等度洗脱，ESI+模式下，多反应监测模式(MRM)分析，内标法定量。结果表明，丙烯酰胺在5～200 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数R²=0.9997。选用婴幼儿配方乳粉为基质，在10, 50,100μg/kg 3个含量水平进行加标回收实验，回收率在88.4%～104.6%，相对标准偏差在3.4%～5.8%。称样量为1 g时，方法检出限为6μg/kg。本方法适用于婴幼儿乳粉中丙烯酰胺的快速测定。