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固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中10种单羟基多环芳烃
引用本文:商婷,赵灵娟,李佩,曾祥英,于志强. 固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中10种单羟基多环芳烃[J]. 分析化学, 2019, 47(6): 876-882
作者姓名:商婷  赵灵娟  李佩  曾祥英  于志强
作者单位:中国科学院广州地球化学研究所, 有机地球化学国家重点实验室,广东省环境资源利用与保护重点实验室, 广州 510640;中国科学院大学, 北京 100049;中国科学院广州地球化学研究所, 有机地球化学国家重点实验室,广东省环境资源利用与保护重点实验室, 广州 510640
基金项目:中国科学院战略性先导科技专项;国家重点研发计划
摘    要:通过检测人体尿液中多种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的浓度可全面评估多环芳烃(PAHs)在人体的负荷水平。本研究建立并优化了一种基于固相支撑液液萃取(SLE)的前处理技术,在此基础上,利用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定人体尿液中的10种OH-PAHs。尿样采用硅藻土SLE柱进行富集净化,二氯甲烷-正己烷(3∶7,V/V)混合溶液作为目标化合物的洗脱液。前处理优化结果表明,与传统方法相比,本方法具有较好的回收率,同时可有效降低生物基质的干扰。本方法在3个加标浓度水平(10、50和100μg/L)下的回收率为88.5%~120.9%,重复性精密度范围为1.6%~8.1%。检出限与定量限分别在0.06~0.3μg/L和0.2~1.0μg/L之间。本方法成功用于广东省小学生尿液中OH-PAHs的测定,结果表明,2-OHN是最主要的检出化合物,最高浓度达到4.83μg/L。

关 键 词:单羟基多环芳烃  尿液  固相支撑液液萃取  液相色谱-串联质谱

Determination of 10 Kinds of Monohydroxylated Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Human Urine by Supported Liquid Extraction Followed by Liquid Chromatography- Tandem Mass Spectrometry
SHANG Ting,ZHAO Ling-Juan,LI Pei,ZENG Xiang-Ying,YU Zhi-Qiang. Determination of 10 Kinds of Monohydroxylated Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Human Urine by Supported Liquid Extraction Followed by Liquid Chromatography- Tandem Mass Spectrometry[J]. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2019, 47(6): 876-882
Authors:SHANG Ting  ZHAO Ling-Juan  LI Pei  ZENG Xiang-Ying  YU Zhi-Qiang
Affiliation:(State Key Laboratory of Organic Geochemistry, Guangdong Key Laboratory of Environment and Resources, Guangzhou Institute of Geochemistry, Chinese Academy of Sciences, Guangzhou 510640, China;University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China)
Abstract:SHANG Ting;ZHAO Ling-Juan;LI Pei;ZENG Xiang-Ying;YU Zhi-Qiang(State Key Laboratory of Organic Geochemistry, Guangdong Key Laboratory of Environment and Resources, Guangzhou Institute of Geochemistry, Chinese Academy of Sciences, Guangzhou 510640, China;University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China)
Keywords:Monohydroxylated polycyclic aromatic hydrocarbons  Urine  Supported liquid extraction  Liquid chromatography-tandem mass spectrometry
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