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4-氧代-β-紫罗兰酮合成方法的改进
引用本文:刘长辉.4-氧代-β-紫罗兰酮合成方法的改进[J].应用化学,2009,26(5):511-514.
作者姓名:刘长辉
作者单位:湖南城市学院化学与环境工程系
摘    要:对Kaiser报道的以α-紫罗兰酮为原料合成4-氧代-β-紫罗兰酮的方法进行了改进,研究了影响环氧化、开环和氧化的主要因素,探讨了分离纯化方法,其结构经MS、IR、1H-NMR、13C-NMR和元素分析进行了表征。磷钨酸可有效的催化过氧化氢氧化α-紫罗兰酮合成4,5-环氧-α-紫罗兰酮,当磷钨酸/过氧化氢摩尔比为5:100时,收率为85%;4,5-环氧-α-紫罗兰酮在甲醇钠催化下反应生成羟基紫罗兰酮,收率94%,纯度85%;经琥珀酸酐纯化,收率83%,纯度96%;再经异丙醇铝氧化、柱层析分离,4-氧代-β-紫罗兰酮的收率为93%,反应总收率从47.2%提高至61.7%。

关 键 词:α-紫罗兰酮  磷钨酸  异丙醇铝  氧代-β-紫罗兰酮  
收稿时间:2008-04-01
修稿时间:2008-06-03
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