4-氧代-β-紫罗兰酮合成方法的改进 |
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引用本文: | 刘长辉.4-氧代-β-紫罗兰酮合成方法的改进[J].应用化学,2009,26(5):511-514. |
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作者姓名: | 刘长辉 |
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作者单位: | 湖南城市学院化学与环境工程系 |
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摘 要: | 对Kaiser报道的以α-紫罗兰酮为原料合成4-氧代-β-紫罗兰酮的方法进行了改进,研究了影响环氧化、开环和氧化的主要因素,探讨了分离纯化方法,其结构经MS、IR、1H-NMR、13C-NMR和元素分析进行了表征。磷钨酸可有效的催化过氧化氢氧化α-紫罗兰酮合成4,5-环氧-α-紫罗兰酮,当磷钨酸/过氧化氢摩尔比为5:100时,收率为85%;4,5-环氧-α-紫罗兰酮在甲醇钠催化下反应生成羟基紫罗兰酮,收率94%,纯度85%;经琥珀酸酐纯化,收率83%,纯度96%;再经异丙醇铝氧化、柱层析分离,4-氧代-β-紫罗兰酮的收率为93%,反应总收率从47.2%提高至61.7%。
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关 键 词: | α-紫罗兰酮 磷钨酸 异丙醇铝 氧代-β-紫罗兰酮 |
收稿时间: | 2008-04-01 |
修稿时间: | 2008-06-03 |
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