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液相色谱-串联质谱法测定液态乳制品中的苯代三聚氰胺
作者姓名:郝成婷  王红松  徐炎  周志荣  陈智栋
作者单位:1.常州大学石油化工学院;2.常州出入境检验检疫局
基金项目:国家质量监督检验检疫总局科技计划资助项目(2012IK207)
摘    要:建立了液态乳制品中苯代三聚氰胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。优化了前处理条件、液相色谱和质谱参数。样品经LC-C18固相萃取柱富集净化后,采用ZORBAX-EclipsePlusC18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(15∶85,体积比),流速为0.3mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应(MRM)选择离子监测,定量离子与定性离子分别为m/z104.1与m/z146.0,外标法定量。结果表明,苯代三聚氰胺在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9991,方法的检出限和定量下限分别为1.0μg/kg和3.0μg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为77%~105%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.0%。该方法操作简单、准确可靠,适用于液态乳制品中苯代三聚氰胺的测定。

关 键 词:苯代三聚氰胺  液相色谱-串联质谱  乳制品
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