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辉光放电质谱法研究高纯氧化铋中19种元素的相对灵敏度因子
引用本文:谭秀珍.辉光放电质谱法研究高纯氧化铋中19种元素的相对灵敏度因子[J].中国无机分析化学,2019,9(6):63-68.
作者姓名:谭秀珍
作者单位:广东先导稀材股份有限公司
摘    要:采用标准溶液加入法,往高纯氧化铋中加入混合标液,烘干并研磨均匀,制备了5个高纯氧化铋的控制样品。在挑取适量的粉末样品压在高纯铟薄片上,建立了辉光放电质谱法(GDMS)研究高纯氧化铋中的Mg、Al、Ca等19个元素相对灵敏度因子的方法。实验考察了放电参数和制样面积对基体信号强度和稳定性的影响,优化后的辉光放电电流为1.8 mA,放电电压为950 V,压在铟薄片上的高纯氧化铋直径约为6~8 mm。通过选择合适的同位素,在4000的中分辨率下测定即可消除质谱干扰。为了验证加标的准确性,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对控制样品进行测定,所有元素的回收率都在80%以上。采用GDMS法测定5个控制样品并结合ICP-MS的测定值建立工作曲线,大部分元素的线性均达到0.995以上;除Al、Ga、Sb外,大部分元素的校准相对灵敏度因子(calRSF)和仪器自带的标准相对灵敏度因子(stdRSF)的比值都在1/2~2之间,说明GDMS的半定量分析不会有数量级的差别。但对于某些需要准确测定纯度的定量分析,则必须采用基体相匹配的RSF值进行校正。

关 键 词:辉光放电质谱仪(GDMS)  高纯氧化铋  控制样品  相对灵敏度因子
收稿时间:2019/4/3 0:00:00
修稿时间:2019/9/12 0:00:00

Study on the Relative Sensitivity Factors of Nineteen Elements in High Purity Bismuth Oxide by Golw Discharge Mass Spectrometry
TAN Xiuzhen.Study on the Relative Sensitivity Factors of Nineteen Elements in High Purity Bismuth Oxide by Golw Discharge Mass Spectrometry[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2019,9(6):63-68.
Authors:TAN Xiuzhen
Institution:Guangdong First Rare Materials Co,Ltd,National Engineering and Technology Research Center of Scattered Metal
Abstract:
Keywords:glow discharge mass spectrometry (GDMS)  high purity bismuth oxide  control samples  relative sensitivity factors
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