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有序介孔碳固相微萃取涂层测定水中氯苯类有机污染物
引用本文:江明月,李健生,蒋慧,齐俊文,刘超,王连军.有序介孔碳固相微萃取涂层测定水中氯苯类有机污染物[J].分析化学,2016(1):1-7.
作者姓名:江明月  李健生  蒋慧  齐俊文  刘超  王连军
作者单位:南京理工大学环境与生物工程学院,南京,210094
基金项目:the National Natural Science Foundation of China(51478224),国家自然科学基金资助项目(51478224)
摘    要:采用溶剂挥发自组装结合提拉法,在石墨纤维表面制备有序介孔碳(Ordered mesoporous cabon,OMC)涂层,并开展其对水中氯苯类有机污染物的固相微萃取(SPME)测定.扫描电镜(SEM)结果显示,制备的OMC涂层完整,与基体结合紧密,厚度约为7μm.透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和氮吸附脱附结果证实,OMC涂层具有规整二维六方特征,比表面积和孔容分别为369.7 m2/g和0.28 cm3/g.以氯苯类污染物为分析对象,采用顶空固相微萃取与氢火焰气相色谱联用法对OMC涂层的萃取性能进行全面的评价,优化萃取时间和温度、解吸时间、搅拌速率、离子强度及顶空体积等萃取条件,并与商品化涂层进行比对.结果表明,最佳萃取条件为:萃取时间30 min,萃取温度50℃,脱附时间2 min,盐浓度0.35 g/mL,顶空体积15 mL.在最佳萃取条件下,检出限在0.05~0.15 μg/L之间;在1~1000 μg/L线性范围内,线性关系良好;7次平行样测定的相对标准偏差为4.1% ~6.4%.制备的OMC涂层的峰面积是商用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(Polydimethylsiloxane/divinylbenzene,PDMS/DVB)涂层的2倍,商用聚丙烯酸酯(Polyacrylate,PA)涂层的18倍.将此涂层应用于两种实际水样中,4种氯苯均未检出,添加浓度为20 μg/L时,样品回收率分别为99.4%~114.5%和92.3%~ 97.0%.

关 键 词:有序介孔碳  涂层  固相微萃取  氯苯

Ordered Mesoporous Carbon as Solid-phase Microextraction Coating for Determination of Some Chlorobenzenes in Water
Abstract:
Keywords:Ordered mesoporous carbon  Coating  Solid-phase microextraction  Chlorobenzenes  Determination
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