QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定3种食用菌中6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量

本工作建立了一种QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定3种食用菌中6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂(啶氧菌酯、醚菌酯、嘧螨酯、醚菌胺、吡唑醚菌酯、氟嘧菌酯)残留量的分析方法。称取25.0g粉碎后的食用菌样品,加入体积比为1∶1的环己烷-乙酸乙酯溶液25mL,再加入QuEChERS萃取包,涡旋后冷冻离心;将上清液转移至PSA净化管中,涡旋后离心;取上清液10mL在60℃氮吹至近干,加入体积比为1∶1的环己烷-乙酸乙酯溶液1.0mL,涡旋溶解后过0.22μm滤膜,滤液引入Rtx-5MS色谱柱,载气为氦气,在分流进样、程序升温的条件下进行色谱分离,并在电子轰击离子源(EI)和多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,采用外标法定量。6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在0.02～2.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001～0.003mg·kg~(-1);对香菇、鸡腿菇和金针菇等3种常见食用菌进行3个浓度水平的加标回收试验,测得回收率为83.5%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%～5.0%,重复性RSD在5.0%以内。