Mikrobestimmung von freiem Silicium in Siliciumcarbid

Zusammenfassung Der teilweise sehr niedrige Gehalt an freiem Silicium in den Siliciumcarbid-Hüllschichten beschichteter Kernbrennstoffteilchen für einen Hochtemperatur-Reaktor sowie die geringe Probenmenge machte eine Modifizierung des BestimmungsVerfahrens nach DIN 51075 erforderlich.Die Apparatur wurde stark verkleinert. Die Bestimmung des Wasserstoffs, der bei der Umsetzung des freien Siliciums mit Natronlauge entsteht, wurde von der volumetrischen Methode auf die sehr viel empfindlichere Messung mit der Wärmeleitfähigkeitszelle umgestellt. Aufgrund der Eichmessungen mit Eichhähnen sowie Blindwertmessungen wurde eine Nachweisgrenze von 100 ppm für die Probeneinwaage von 100 mg erreicht. Diese Bestimmungsmethode ist bei entsprechend niedrigen Probeneinwaagen auch für die Bestimmung sehr hoher Gehalte von freiem Silicium geeignet.

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Micro determination of free silicon in silicon carbide

Summary The in part very low content of free silicon in the silicon carbide claddings of nuclear fuel particles for a high-temperature reactor, as well as the small sample quantity, made it necessary to modify the method of determination according to DIN 51075.The apparatus has been considerably scaled down. The determination of hydrogen arising during the conversion of free silicon with caustic soda lye has been changed from the volumetric method to much more sensitive measurements with a thermal conductivity cell. By means of calibration measurements with calibration volumes, and also blank value measurements, a detection limit of 100 ppm was achieved for the weighed sample quantity of 100 mg. With correspondingly low weighed sample quantities, this determination method is also suitable for determining very high contents of free silicon.