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12H-双苯并[1,3,2]-二氧磷杂八环的合成与波谱分析
引用本文:杨代斌,陈万义,李重九.12H-双苯并[1,3,2]-二氧磷杂八环的合成与波谱分析[J].有机化学,2003,23(11):1271-1276.
作者姓名:杨代斌  陈万义  李重九
作者单位:1. 中国农业科学院植物保护研究所,北京,100094
2. 中国农业大学应用化学系,北京,100094
基金项目:国家自然科学基金 (No.2 952 2 0 0 1 )资助项目
摘    要:通过双(2-羟基-3,5-二氯苯基)甲烷(1)与ROPXCl_2 (X = O,S)的关环 反应,合成了6-烃氧基-6-氧(硫)-2,4,8,10-四氯-12H-双苯并1,3,2]-二氧磷杂 八环(3),3(X = 0)的收率为62%-85%,并测试了3的~1H NMR,~(13)C NMR,~ (31)P NMR以及MS。详细报道了3的~(13)C NMR中存在的远程偶合现象,并探讨了3 的质谱裂解方式。

关 键 词:氧杂环化合物  磷杂环化合物  质子磁共振谱法  质谱法  C13核磁共振谱法
修稿时间:2002年12月3日

Synthesis and Spectral Analysis of 12H-Dibenzo[1,3,2] dioxaphosphocins
YANG,Dai-Bin a CHEN,Wan-Yi,b LI,Chong-Jiu b.Synthesis and Spectral Analysis of 12H-Dibenzo[1,3,2] dioxaphosphocins[J].Chinese Journal of Organic Chemistry,2003,23(11):1271-1276.
Authors:YANG  Dai-Bin a CHEN  Wan-Yi  b LI  Chong-Jiu b
Institution:Institute of Plant Protection, Chinese Academy of Agricultural Science;Department of Applied Chemistry, China Agricultural University
Abstract:The title compounds 127/-dibenzol,3,2]dioxaphosphocins (3) were synthesized by the reaction of 2,2'-methylenebis(2,4-dichlorophenol) (1) with ROPXC1_2 (X = O, S) in high yield (X = 0: 62% ~85%) and characterized by IR, ~1H NMR, ~(31)P NMR, ~(13)(C NMR and MS spectra. The long-range coupling of phosphoras and carbon in ~(13)C NMR was reported in detail. The favorable mode of fragmentation of 3 in MS spectrum was also discussed.
Keywords:12H-dibenzo[1  3  2]dioxaphosphocin  synthesis  NMR  MS
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