4-二甲氨基巴豆酸的合成工艺研究

以N,N-二甲基氨基乙醇为原料,经TEMPO氧化、膦酰基乙酸三乙酯活化酯化、水解三步成功合成了4-二甲氨基巴豆酸,总收率81.2%。优选了TEMPO-Na Br-Na Br O3-Na NO2催化体系,确定甲酸乙酯为最佳溶剂,该步收率90.5%;研究了反应条件对酯化反应的影响,确定最佳条件为室温下,反应2h,二氯甲烷为溶剂,N,N-二甲基氨基乙醛、磷酰基乙酸三乙酯、氢化钠三者摩尔比为1∶1.5∶1.5,收率97%;水解反应采用盐酸甲醇溶液代替盐酸水溶液调节p H,选用体积比为乙腈∶丙酮=5∶1的混合溶剂搅拌析晶,收率92.5%。

Studies on synthesis of 4-dimethylaminocrotonic acid