| 9,10-2H-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物基1,3-苯并噁嗪树脂的合成与表征 |
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| 引用本文： | 郭文征,钟柳,王浩,李姜,刘治国.9,10-2H-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物基1,3-苯并噁嗪树脂的合成与表征[J].化学研究,2014(4):359-365. |
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| 作者姓名： | 郭文征 钟柳 王浩 李姜 刘治国 |
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| 作者单位： | [1]西华大学物理与化学学院,四川成都610039 [2]四川大学高分子材料工程国家重点实验室,四川成都610039 |
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| 基金项目： | 西华大学重点资助项目（Z0723304）; 西华大学研究生创新基金（Ycjj201150）; 高分子材料工程国家重点实验室（四川大学）开放课题 |
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| 摘 要： | 以水杨醛、对甲基苯胺(或对氟苯胺,对甲氧基苯胺)、9,10-2H-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及甲醛为原料,通过三步反应合成了三个含DOPO基的1,3-苯并噁嗪化合物3a-3c.第一步,水杨醛与对位取代苯胺进行缩合反应生成亚胺(1a-1c);第二步,DOPO对亚胺进行加成反应得到仲胺(2a-2c);第三步,仲胺与甲醛在强酸性离子交换树脂催化下进行关环反应形成含DOPO的1,3-苯并噁嗪树脂.采用红外光谱、核磁共振谱和质谱等表征了化合物3a-3c,同时采用热失重分析技术测定了其热稳定性.结果表明,3a-3c由两对对映体组成,质谱条件下2a-2c和3a-3c均经裂解失去稳定的DOPO基团;3a-3c热降解反应包含两个热失重过程,分别在250和400℃下出现最大热释放速率.
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| 关 键 词： | 含磷1 3-苯并噁嗪衍生物 热固性树脂 合成 表征 |
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