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超纯氧中ppb级一氧化碳、氮、乙烷的预浓缩气相色谱分析
作者姓名:高增  朱风顺  唐学渊  韩同生  钟秀贞  卢佩章
作者单位:中国科学院大连化学物理研究所
摘    要:〕研究了氦离子化鉴定器(HID)气相色谱与预浓缩技术相结合的方法,测定超纯氧等气体中痕量一氧化碳、氙、乙烷。此法既提高了方法的灵敏度,又克服了常温下痕量杂质与主组分分离的困难。本工作对影响方法灵敏度、准确度的诸因素进行了考察,并选择了最佳条件。文中叙述了最大浓缩样品量的选取原则及方法,还介绍了一种新的制取标样的方法和装置。本方法采用13X分子筛浓缩柱,浓缩温度为-78℃,脱附温度为150℃;色谱柱为φ4×600毫米不锈钢管,内装1克60-80目13X分子筛(室温);以5个9的超纯氦为载气,流速40毫升/分;鉴定器为300毫居的氚钪靶为放射源;极化电压为315伏;进样量为300毫升;吹扫气量为100毫升。氧中一氧化碳、氙、乙烷的最小可检知浓度分别为1,0.5,1ppb。平均相对偏差一般不大于10%。每分析一次样品的时间约为25分钟。

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