固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定果蔬中草铵膦的残留量

建立了果蔬中草铵膦残留量的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。样品经水提取、二氯甲烷除去脂溶性杂质,强阳离子固相萃取小柱净化,9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC-Cl）衍生后,以C18色谱柱（4.6mm×50mm,1.8μm）进行分离,5mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）-乙腈（含0.1%甲酸）作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离（ESI+）,多反应监测模式（MRM）检测,内标法定量。方法在0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.995。方法检出限为10μg/kg,定量下限为20μg/kg。在不同食品基质中,草铵膦在20,200,500μg/kg加标水平下的平均回收率为80.8%~102.2%,相对标准偏差（RSD）为1.8%~7.9%。该法采用同位素内标定量,有效地消除了样品基质效应,灵敏度高、准确度好,适用于果蔬中草铵膦残留量的监控测定。