固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定香辛调料中的曲托喹酚 |
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引用本文: | 张海超,王敬,贾海涛,李玮,艾连峰,康维钧.固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定香辛调料中的曲托喹酚[J].分析测试学报,2021,40(7):1086-1090. |
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作者姓名: | 张海超 王敬 贾海涛 李玮 艾连峰 康维钧 |
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作者单位: | 石家庄海关技术中心,河北 石家庄 050051;河北医科大学 公共卫生学院,河北 石家庄 050017 |
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基金项目: | 总署科技计划项目(2019HK112);河北省科技计划项目(19226614D);河北省科技计划项目(19225503D) |
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摘 要: | 采用MCX固相萃取柱净化,以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法建立了香辛调料中曲托喹酚的测定方法。样品采用0.2%酸性乙醇提取,经MCX柱净化浓缩后,在ACQUITY BEH C18色谱柱上以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,UPLC-MS/MS以MRM方式进行定量分析。结果表明,曲托喹酚在0.1~50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.998,方法的检出限(LOD)为0.2 μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5 μg/kg。化合物在不同基质的4个加标水平(0.5、2、10、100 μg/kg)下的回收率为74.5%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~9.1%。该方法灵敏、准确、可靠,可用于香辛调料中曲托喹酚的测定。
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关 键 词: | 曲托喹酚 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 香辛调料 |
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