高效液相色谱质-谱联用法测定西加鱼毒素P-CTX-1

建立了对西加鱼毒素中主要成分P-CTX-1的高效液相色谱质谱联用检测方法。色谱条件为色谱柱C18(2.1mm×50mm,1.7μm),柱温40℃。以0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱(0～3.0min50%A→5%A,3.0～4.5min5%A→50%A),流速为0.6mL/min。质谱条件为电喷雾正离子模式,[M+NH4]+作为前体离子进行多级反应监测,以质荷比(m/z)为1058和1076的子离子分别作为P-CTX-1的定性和定量离子,源温度105℃,喷雾温度350℃,提取电压4.0V,锥气流速49mL/min,喷雾气流速750L/h。在此检测条件下西加鱼毒素P-CTX-1的检出限达0.175μg/L,平均加标回收率为66.0±2.0%,相对标准偏差为6.0%。利用该方法检测了6份采自西太平洋珊瑚礁的鱼类样品,在其中5份样品中检测出P-CTX-1。