免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量 |
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引用本文: | 李贤良,游丽娜,郗存显,唐柏彬,王国民,张雷,赵华.免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量[J].分析化学,2013(8):1147-1152. |
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作者姓名: | 李贤良 游丽娜 郗存显 唐柏彬 王国民 张雷 赵华 |
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作者单位: | 重庆出入境检验检疫局;重庆市进出口食品安全工程技术研究中心;重庆医科大学药学院 |
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基金项目: | 科技部质检公益项目(No.201210086);国家认监委检验检疫行业标准项目(No.2011B138)资助 |
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摘 要: | 建立了猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱(IAC-LC-MS/MS)分析方法。酶解后的样品用乙醚提取,提取液浓缩后用三氯甲烷溶解,NaOH溶液反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量。在Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液;质谱采集为电喷雾负离子多反应监测模式。6种目标物的线性范围为0.5~200μg/L,相关系数(R)大于0.999,定量限(LOQ)在0.05~0.63μg/kg之间;添加浓度在1.0~5.0μg/kg范围内,方法回收率为71.3%~93.7%,相对标准偏差在3.7%~9.7%之间。该方法灵敏度高、重现性好,适用于猪肉样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。
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关 键 词: | 玉米赤霉醇类化合物 液相色谱-串联质谱 免疫亲和柱 猪肉 |
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