磁性碳纳米管提取-液相色谱-质谱法测定水中3种苯丙胺类毒品

取六水合三氯化铁(FeCl_3·6H_2O)4.70g和四水合二氯化铁(FeCl_2·4H_2O)1.72g,溶于80℃水280mL中,加入羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNTs)2.00g,在磁力搅拌下加入氨水(28+72)溶液15mL,在80℃搅拌30min。静置,弃去溶液,用水清洗黑色沉积物3次,弃去洗液。将黑色沉淀物置于80℃烘箱干燥过夜,制得磁性碳纳米管复合材料(Fe_3O_4@c-MWCNTs)。将所制备的磁性材料应用于水样中3种苯丙胺类毒品的分离富集,3种苯丙胺类毒品(甲基苯丙胺、3,4-亚甲二氧基苯丙胺和甲卡西酮)的最佳分析条件:取水样5.0mL,用1.0mol·L~(-1) NaOH溶液0.1mL调节其pH为12;加入磁性材料10.0mg,在80kHz超声提取1min,静置2min后,用强磁铁在容器外壁对磁性材料吸附,弃去水溶液,用水2mL洗涤磁性材料,再次用磁铁吸附并弃去洗液。在吸附了分析物的磁性材料中,用甲醇(每次0.3mL)在80kHz条件下超声洗脱2次(每次1min)。收集并合并2次所得洗脱液,氮吹至干,加入甲醇0.1mL溶解残渣,经滤膜过滤后按选定条件进行液相色谱-质谱分析。分离时用Hypurity C_(18)色谱柱作为分离柱,用甲醇和5mmol·L~(-1)乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH 4.0),以体积比为80∶20作为流动相进行等度洗脱。质谱中选择电喷雾离子源和选择反应监测模式。上述3种苯丙胺类毒品的线性范围均在0.2～40.0μg·L~(-1)之间,检出限(3S/N)依次为0.015,0.018,0.020μg·L~(-1)。测定值的相对标准偏差(n=5)在4.0%～5.8%之间。