在线固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法直接测定植物粗提物中的23种全氟化合物

采用全自动在线固相萃取净化技术去除植物粗提物中的基质干扰组分，建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同步测定植物叶片组织中23种全氟化合物(Per-and polyfluoroalkyl substances,PFASs)(13种全氟羧酸类、4种全氟磺酸类和6种新型替代品)的新方法。植物样品经1%甲酸-甲醇溶液提取两次再旋蒸至干，用70%甲醇溶液复溶后直接进样分析。通过WAX在线固相萃取柱对PFASs进行自动化净化后，切换六通阀，将PFASs冲洗至适用于碱性流动相体系的C₁₈分析柱上，采用含0.4%氨水的甲醇/水二元流动相体系进行梯度洗脱，在16 min内即可实现各目标化合物的色谱分离。采用串联质谱在多重反应监测(MRM)模式下进行PFASs的在线检测，并用内标法进行定量分析。方法学考察结果表明，植物叶片样品中23种目标PFASs的平均加标回收率为64.2%～125.5%，相对标准偏差(RSD)为0.7%～12.8%，各目标PFASs在相应的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(R2)大于0.990，检出限(LOD,S/N=3)在0.02～0...