气相色谱-质谱法测定生活饮用水中23种有机磷农药的含量

将搅拌棒置于20 mL顶空瓶中,向顶空瓶中加入水样18 mL和甲醇2 mL,盖紧盖子,以转速800 r·min-1于20℃下搅拌溶液20 min。取出搅拌棒,将其放入热脱附玻璃管中。解吸液以DB-5MS色谱柱为固定相进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择离子监测模式。23种有机磷农药的质量浓度在0.05~5.00 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3~25μg·L-1。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在70.9%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.5%。